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[发明专利]一锅法制备甲基次膦酸铝盐-CN201811456096.7有效
发明人：何达;岳杰;程柯;左翔 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法制备甲基次膦酸铝盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种一锅法制备甲基次膦酸铝盐，包括：以二氯甲基膦为原料，与水反应，制得甲基次磷酸水溶液；调节甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH＜7，加入硫酸铝，反应制得甲基次膦酸铝盐。本发明以二氯甲基膦为起始原料一锅法制备甲基次膦酸铝盐，无需分离甲基次膦酸；通过对水用量控制，可避免二氯甲基膦的副反应发生，提高甲基次膦酸产率；对成盐pH进行优化，提高甲基次膦酸铝盐收率；本发明方法原料廉价易得，操作简单，后处理方便，有利于实现甲基次膦酸铝盐的工业化生产。
一锅法制甲基次膦酸铝盐

[发明专利]甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺-CN201910002143.9在审
发明人：岳杰;何达;左翔;程柯 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，属于阻燃材料技术领域。本发明为解决现有技术难以实现甲基乙基次膦酸乙酯工业化生产的问题，提供了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，包括：以碘化钠为催化剂，80～180℃下，使甲基次膦酸二乙酯反应生成甲基乙基次膦酸乙酯；将甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝在溶剂中反应，制得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明方法以低纯度的甲基次膦酸二乙酯为原料，在较温和的条件，以高收率制得甲基乙基次膦酸乙酯，易实现工业化；进一步所得甲基乙基次磷酸铝阻燃剂，具有较高的磷含量，为高分子材料的环保无卤阻燃剂。
基次膦酸乙酯甲基乙基次膦酸铝制备工艺甲基次膦酸二乙酯甲基乙基次磷酸铝环保无卤阻燃剂反应生成甲基次膦酸乙酯高分子材料三氯化铝阻燃材料低纯度碘化钠阻燃剂溶剂收率乙基催化剂

[发明专利]抗迁移改性的二乙基次膦酸铝、制备方法及其应用-CN202111241735.X有效
发明人：梁忠立;邵江斌;朱峰;林世超 -专利权人：杭州捷尔思阻燃化工有限公司
申请日： 2021-10-25 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：提供一种抗迁移改性的二乙基次膦酸铝、制备方法及其应用。通过双重处理法对二乙基次膦酸铝进行表面改性，双重处理法包括采用焦磷酸盐包覆处理二乙基次膦酸铝和采用硅烷偶联剂进行表面偶联处理。采用焦磷酸盐包覆处理二乙基次膦酸铝包括制备二乙基次膦酸铝悬浮液步骤和反应步骤。抗迁移改性的二乙基次膦酸铝的磷含量23.0wt.％‑25wt.％，pH＝4.8‑6.4。得到的抗迁移改性的二乙基次膦酸铝在高分子聚合物作为阻燃剂应用，高分子聚合物包括尼龙及玻纤增强尼龙、TPU、PBT、环氧树脂、不饱和树脂等。
迁移改性乙基次膦酸铝制备方法及其应用

[发明专利]甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法-CN201910678095.5有效
发明人：何达;岳杰;左翔;程柯;尹英遂 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-07-25 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低甲基乙基次膦酸的生产成本，并提高其纯度，提供了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，包括：将二氯甲基膦与水反应，得甲基次膦酸水溶液；以过氧化二叔丁基为引发剂，使甲基次膦酸水溶液与乙烯反应，得甲基乙基次膦酸；将甲基乙基次膦酸水溶液与Al2(SO4)3·18H2O水溶液反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明将甲基次膦酸水溶液直接用于制备甲基乙基次膦酸，并对反应条件进行筛选，以高产率获得高纯度的甲基乙基次膦酸，再直接用于制备甲基乙基次膦酸铝盐，省去了各中间体的提纯操作，显著提高了生产效率和降低了生产成本
甲基乙基次膦酸及其制备方法

[发明专利]一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法-CN201610110526.4在审
发明人：田民格;郭传鸿;殷树梅;史海岭;李发 -专利权人：欣格瑞（山东）环境科技有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在一定温度和压力下向次磷酸或单烷基次膦酸或其碱金属水溶液中加入自由基源，形成次酸自由基；将上述次酸自由基加成到环戊烯上，得单、双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述尾气循环利用；将上述单环戊基次膦酸或其碱金属盐，回流反应得双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述双环戊基次膦酸或其碱金属盐渗透分离得二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐；将上述二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐与铝化合物反应，得二环戊基次膦酸铝；将二环戊基次膦酸铝过滤、洗涤，130℃温度下真空干燥。
一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃制备方法

[发明专利]一种改性二乙基次膦酸铝及其制备方法和应用-CN202310719513.7在审
发明人：窦伟;许红卫;周玉来;刘晓龙;董小霞;陈春燕 -专利权人：兰州瑞朴科技有限公司
申请日： 2023-06-16 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本申请公开了一种改性二乙基次膦酸铝及其制备方法和应用，所述改性二乙基次膦酸铝为二乙基次膦酸铝表面生长有亚微米尺寸颗粒；其中，所述亚微米尺寸颗粒包括亚微米尺寸亚磷酸铝颗粒，该改性二乙基次膦酸铝可直接作为阻燃剂或者作为阻燃剂的一部分进行应用
一种改性乙基次膦酸铝及其制备方法应用

[发明专利]一种用于塑料的添加剂和其应用以及由其组成的阻燃聚合物模塑组合物-CN201410592747.0有效
发明人：卢昌利;孔蕾;陈林;李积德;李岩;柴生勇 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2014-10-29 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于塑料的添加剂和其应用以及由其组成的阻燃聚合物模塑组合物，其中包括：A：二乙基次膦酸铝；B：同系物，同系物在总添加剂中的摩尔含量为0.001-0.78%。其中，同系物为丁乙基次膦酸铝、丁丁基次膦酸铝、己乙基次膦酸铝、己丁基次膦酸铝和/或己己基次膦酸铝。
一种用于塑料添加剂应用以及组成阻燃聚合物组合

[发明专利]一种二乙基次膦酸铝的合成方法-CN202011365313.9在审
发明人：李旭锋;吴宪水;林平;李东亮;刘汉燕 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-11-28 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二乙基次膦酸铝的合成方法，具体为次磷酸钠在不溶于水的有机酸中，在引发剂作用下与乙烯反应，生成二乙基次膦酸溶液，二乙基次膦酸溶液用水萃取后，再与硫酸铝反应，得到二乙基次膦酸铝。
一种乙基次膦酸铝合成方法

[发明专利]一种含磷铝盐复合体及其制备方法和应用-CN202210231009.8有效
发明人：李金忠;雷华 -专利权人：江苏利思德新材料有限公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于乙基丁基次膦酸铝的含磷铝盐复合体及其制备方法和应用。该含磷铝盐复合体可调节二乙基次膦酸铝的晶型转变，改变二乙基次膦酸铝的晶型转变温度和吸/放热量，甚至使晶型转变消失，也可作为阻燃剂和阻燃协同剂，应用于高分子材料的阻燃，降低二乙基次膦酸铝在一些应用领域由于晶型转变引起的负面作用
一种含磷铝盐复合体及其制备方法应用

[发明专利]一种用于塑料的添加剂和其应用以及由其组成的阻燃聚合物模塑组合物-CN201410099937.9无效
发明人：卢昌利;孔蕾;陈林;李积德;李岩;柴生勇 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2014-03-18 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于塑料的添加剂和其应用以及由其组成的阻燃聚合物模塑组合物，其中包括：A：二乙基次膦酸铝；B：同系物，同系物在总添加剂中的摩尔含量为0.001-0.78%。其中，同系物为丁乙基次膦酸铝、丁丁基次膦酸铝、己乙基次膦酸铝、己丁基次膦酸铝和/或己己基次膦酸铝。
一种用于塑料添加剂应用以及组成阻燃聚合物组合

[发明专利]一种叔丁基次膦酸铝阻燃剂的制备方法-CN202011012106.5在审
发明人：李国强;吴继明;李丛绿 -专利权人：岳阳富和科技有限公司
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种叔丁基次膦酸铝阻燃剂的制备方法，先以次磷酸钠和异丁烯为原料，有机溶剂作为溶剂，利用催化剂引发加成反应，合成叔丁基次膦酸，然后与铝盐在有机溶剂存在的情况下，发生复分解反应，得到叔丁基次膦酸铝本发明制备叔丁基次膦酸铝的方法，反应条件温和，在常压下进行，安全系数和产率更高，能耗更低，生产成本更低。
一种丁基次膦酸铝阻燃制备方法

[发明专利]低细粉含量的二乙基次膦酸铝结晶物及其制备方法和应用-CN202210230945.7有效
发明人：李金忠;雷华 -专利权人：江苏利思德新材料股份有限公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种低细粉含量的二乙基次膦酸铝结晶物及其制备方法和在玻纤增强工程塑料阻燃中的应用。本发明以含磷铝盐复合体为晶种，在制备二乙基次膦酸铝的结晶过程中加入，可以有效地调控结晶过程，获得低细粉含量、窄分布、大粒径的二乙基次膦酸结晶颗粒，可以解决现有二乙基次膦酸铝粉末易架桥、下料不畅等问题，适用于无卤阻燃玻纤增强工程塑料加工工艺所制得的二乙基次膦酸铝，包含少量含磷铝盐复合体晶种，其阻燃性能不受影响。
低细粉含量乙基次膦酸铝结晶及其制备方法应用

[发明专利]一种苯基次膦酸铝的制备方法-CN201310085643.6有效
发明人：杨锦飞;职慧珍;张鹏;杨旭峰;黄小冬 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2013-03-18 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开一种苯基次膦酸铝的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，a.制备0.1～1mol/L硝酸铝或者硫酸铝溶液；b.在0～40℃温度条件下将所述硝酸铝或硫酸铝溶液缓慢滴加入苯膦二氯中；c.滴毕，加热并调节溶液pH值，40～100℃反应1～3小时生成目标产物苯基次膦酸铝。本发明方法采用硫酸铝或硝酸铝与苯膦二氯在酸性条件下直接反应“一步法”制备苯基次膦酸铝，目标产物的产率在87%～96%；所得苯基次膦酸铝为白色粉末，无需进行颜色处理，纯度较高；简化了现有的工艺路线，反应时间较短
一种苯基次膦酸铝制备方法

[发明专利]一种无卤阻燃剂组合物及其应用-CN201911104200.0在审
发明人：彭治汉;郭承鑫;彭志宏;彭治权;何小春;彭斌;侯小彬;义有华 -专利权人：湖南美莱珀科技发展有限公司
申请日： 2019-11-13 - 公布日： 2020-04-03 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明涉及一种无卤阻燃剂组合物及其应用，组合物至少包含组分A、组分B、组分C和组分D，组分A为2‑羧乙基苯基次膦酸盐中的一种以上，组分B为二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌、甲基乙基次膦酸铝、甲基丙基次膦酸铝、二丙基次膦酸铝和乙基丙基次膦酸铝中的一种以上，组分C为三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺三聚硫氰酸盐、三聚氰胺次磷酸盐和聚磷酸铵中的一种以上，组分D为蒙脱土、高岭土、二硫化钼、类石墨相氮化碳、
一种阻燃组合及其应用

[发明专利]高固-固相变温度的二乙基次膦酸铝及其制备方法-CN201810472417.6有效
发明人：许红卫;窦伟 -专利权人：青岛欧普瑞新材料有限公司;兰州大学
申请日： 2018-05-17 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供一种高固‑固相变温度的二乙基次膦酸铝及其制备方法，所述二乙基次膦酸铝在180‑200℃之间有固‑固相变峰。其制备方法包括：S1：将二乙基次膦酸纳溶液加热至第一温度，调节pH值后滴加高锰酸钾溶液，继续反应后过滤，得到滤液；S2：将S1中所述滤液在第二温度下保温，滴加硫酸铝溶液进行反应，过滤得到沉淀；和S3：对S2中所述沉淀洗涤干燥，得到所述高固‑固相变温度二乙基次膦酸铝。
相变温度乙基次膦酸铝及其制备方法

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